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如何壓好一片溴化鉀片?---紅外光譜儀操作基礎(chǔ)

日期:2024-10-02 22:55
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摘要:紅外光譜儀常規(guī)檢測和測量*常用的兩個(gè)方法是壓片法和衰減全反射法。衰減全反射又稱之為ATR,是一種重要的表面分析技術(shù)方法,可以在不制樣或簡單樣品處理后直接對(duì)樣品進(jìn)行分析。在ATR(衰減全反射)分析中紅外光經(jīng)樣品表面發(fā)生衰減全反射后到檢測器得到樣品的紅外光譜信息。使用ATR(衰減全反射)可以對(duì)固體、液體、粉末樣品等各種形態(tài)樣品進(jìn)行直接分析,而透射分析需要用溴化鉀進(jìn)行樣品稀釋、壓片。

紅外光譜儀常規(guī)檢測和測量*常用的兩個(gè)方法是壓片法和衰減全反射法。衰減全反射又稱之為ATR,是一種重要的表面分析技術(shù)方法,可以在不制樣或簡單樣品處理后直接對(duì)樣品進(jìn)行分析。在ATR(衰減全反射)分析中紅外光經(jīng)樣品表面發(fā)生衰減全反射后到檢測器得到樣品的紅外光譜信息。使用ATR(衰減全反射)可以對(duì)固體、液體、粉末樣品等各種形態(tài)樣品進(jìn)行直接分析,不需要像透射分析那樣用溴化鉀進(jìn)行樣品稀釋、壓片。此外ATR方法目前在薄膜分析及高分子聚合物行業(yè)被廣泛應(yīng)用。


既然ATR法如此方便,為什么透射方法仍然是常用方法呢?透射法是傳統(tǒng)的紅外測樣方法,廣泛收錄于各種標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)中,但是只有部分標(biāo)準(zhǔn)收錄了ATR(衰減全反射)方法。目前,在制藥行業(yè)關(guān)于制藥原輔料鑒別《中國藥典》規(guī)定使用是透射法測樣,此外在藥包材的鑒別使用的是ATR(衰減全反射法)。此外還有部分標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的是透射法,下面一起來掌握紅外光譜儀透射法的操作流程。


透射法按照操作步驟分為四步:樣品制備—掃描背景—掃描光譜—軟件分析。而*考驗(yàn)實(shí)驗(yàn)人員技能的則是樣品制備的步驟。

樣品制備的常用材料是溴化鉀,在做紅外譜圖時(shí)用溴化鉀主要起到一個(gè)稀    釋劑的作用,因?yàn)榧t外光譜用于分析化學(xué)中的光譜區(qū)段是中紅外區(qū),即波數(shù)4000~400cm-1的范圍內(nèi)。KBr在中紅外區(qū)沒有吸收,用它來壓片測定不會(huì)對(duì)樣品信號(hào)產(chǎn)生干擾。


溴化鉀制備






制備溴化鉀空白壓片


一般紅外測定用的壓片為直徑13mm、厚度約1mm左右的小片。首先把100-200mg光譜純KBr (*好是單晶碎片)在瑪瑙研缽中充分研細(xì)(通常過200目篩,至顆粒粒徑達(dá)2μ以下)。









肉眼觀察,看不到閃亮的顆粒,此時(shí),溴化鉀基本達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求的粒度(小于2微米)。

將研磨好的溴化鉀粉末均勻地放入模具的頂模與底模之間,小心放入柱塞。將樣品壓平,并輕輕向一個(gè)方向轉(zhuǎn)動(dòng)幾圈,使粉末分布均勻。然后把模具放入油壓機(jī)中,在10T/cm2左右的壓力下,放置1-2分鐘即可得到透明或均勻半透明的壓片。














溴化鉀壓片—固體樣品測試


將樣品(約1毫克)添加到溴化鉀中,研磨,將樣品均勻分散到溴化鉀中,粒度小于2微米。





溴化鉀壓片—液體樣品涂膜測試





注意事項(xiàng)


紅外光譜在測樣品之前,用空氣測一次背景,這樣就可克服空氣用CO2和水蒸氣對(duì)圖譜的干擾。KBr*好用高品質(zhì)光譜純。
用KBr做背景,原理上沒問題,但是對(duì)壓片操作熟練性要求較高,很難保證兩次壓片研磨均勻性、厚度壓力都—致。
用高純KBr粉末,只做—次壓片這樣也可以*大限度縮短測背景與測樣品時(shí)間間隔。

壓片經(jīng)驗(yàn)分享:KBr盡可能干燥,多付出點(diǎn)耐心研磨,將研磨好的倒在—張白紙上,然后稍微折—下一次性倒入模具中,并讓粉末堆成中間高周邊低的尖錐形,然后再放模具直接壓(不用手輕壓旋轉(zhuǎn))。

壓好溴化鉀片是獲得高質(zhì)量紅外光譜儀圖的基礎(chǔ)。

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